
日常水質(zhì)檢測(cè)中,總有幾個(gè)問(wèn)題反復(fù)出現(xiàn)。而精準(zhǔn)數(shù)據(jù)的背后,是對(duì)無(wú)數(shù)細(xì)節(jié)與常見(jiàn)問(wèn)題的掌控。
每一次對(duì)異常數(shù)據(jù)的追溯,都是我們專業(yè)能力的淬煉。我們專門(mén)整理了一份“避坑指南”,助您掃清日常障礙,實(shí)現(xiàn)技術(shù)的又一次飛躍。
Q1:檢測(cè)氨氮前,樣品需要做預(yù)處理嗎?
測(cè)氨氮一般采用納氏試劑法和水楊酸法兩種方法。標(biāo)準(zhǔn)要求是需要經(jīng)過(guò)預(yù)處理的,如果是二價(jià)金屬離子含量比較高,一般是采用絮凝沉淀法預(yù)處理之后,再進(jìn)行檢測(cè)。如果有其他類(lèi)型的干擾,還需要進(jìn)行對(duì)應(yīng)方法的預(yù)處理,比如蒸餾法、蒸發(fā)法、調(diào)節(jié)PH等。
Q2:檢測(cè)氨氮過(guò)程中,加入N2N3產(chǎn)生紅色沉淀的原因?
樣品的ph太低
水中含余氯,需用硫代硫酸鈉去除
水中氨氮濃度特別高(很少見(jiàn))
Q3:氨氮加完N2試劑后,為什么需要混勻靜置10分鐘呢?
因?yàn)榧{氏試劑的反應(yīng)本身是一個(gè)漫長(zhǎng)的過(guò)程,在10分鐘左右的時(shí)候是趨于穩(wěn)定的點(diǎn),但隨著時(shí)間的流逝它還是在持續(xù)的顯色,我們的標(biāo)準(zhǔn)曲線做的是十分鐘,所以要盡可能的嚴(yán)格控制顯色時(shí)間,并且納氏比色管是敞口,空氣中的氨氣會(huì)隨時(shí)融入樣品中。
Q4:氨氮N2試劑用幾次后,會(huì)變黃色,對(duì)測(cè)值有影響嗎?
氨氮的N2試劑的主要成分是納氏試劑,如果變黃嚴(yán)重并產(chǎn)生渾濁了,建議不要繼續(xù)使用了。比如在使用或存儲(chǔ)的環(huán)境中含有氨氣、銨鹽之類(lèi)就會(huì)引起試劑的變質(zhì),污水處理過(guò)程中會(huì)有很多揮發(fā)性的氨,也會(huì)對(duì)我們的實(shí)驗(yàn)有影響。
Q5:氨氮和總氮測(cè)出來(lái)的值接近,正常嗎?
會(huì)有這種情況。比如水體的氮的組成完全是由氨態(tài)氮組成的,測(cè)出來(lái)的可能就是接近的 ,再比如操作過(guò)程中有點(diǎn)誤差,就有可能氨氮稍微高出來(lái)一些,都是有可能的,理論上總氮是大于等于氨氮的,不會(huì)出現(xiàn)總氮低于氨氮。
Q6:氨氮加試劑后水樣變渾濁,如何處理?
如果水樣是白色渾濁是因?yàn)樗锈}鎂離子含量太高,一般采用絮凝沉淀法進(jìn)行預(yù)處理:
水樣取100ml,再加入10%的硫酸鋅1ml-2ml,用20%氫氧化鈉將水樣的PH值調(diào)節(jié)到10.5(最好調(diào)到11-12),這樣水樣的沉淀會(huì)完全一些,之后產(chǎn)生絮狀的氫氧化鋅的沉淀,會(huì)把鈣鎂離子所產(chǎn)生的氫氧化鈣、氫氧化鎂共同沉淀下來(lái),然后進(jìn)行過(guò)濾,前20ml是棄掉不要的,剩下的水樣可以正常檢測(cè)。
Q7:硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮高,會(huì)影響氨氮變高嗎?
取決于水體環(huán)境。
硝酸鹽氮一般不會(huì)影響,亞硝酸鹽氮需要看水體的有機(jī)體可能會(huì)逆轉(zhuǎn)化,這種情況較少,一般不會(huì)影響。
Q8:氨氮測(cè)值不到1,用納氏試劑還是水楊酸法檢測(cè)?
都可以,如果水樣沒(méi)有干擾的話,建議使用納氏試劑。因?yàn)榧{氏試劑顯色比較穩(wěn)定,而且測(cè)量的精度、重復(fù)性、重現(xiàn)性都比較好。
Q9:檢測(cè)氨氮的儀器,需要定期校正嗎?
所有的光度類(lèi)儀器實(shí)際都需要定期驗(yàn)證曲線或校正曲線。
如果按照儀器送檢頻率,一般情況下一年左右送檢一次;自行檢驗(yàn)的話,可以每個(gè)月驗(yàn)證一下曲線是否準(zhǔn)確。
如果使用我司原廠儀器、試劑,可以直接使用曲線,不定期用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗(yàn)證一下曲線即可。
Q10:加酸保存的氨氮水樣,再次檢測(cè)需要怎么調(diào)整酸度?
需要用氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)節(jié)至中性或弱堿性。
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